GB 5009.280-2020: 食物安全国家规范 食物中4-己基间苯二酚残留量的测定
样品经乙酸乙酯提取,乙腈饱满正己烷除脂,选用高效液相色谱别离、荧光检测器检测,外标法
除非还有阐明,本办法所用试剂均为剖析纯,水为GB/T 6682规则的一级水。
3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置于马弗炉内于400℃下灼烧4h后,置于枯燥器皿内
3.2.1 乙腈饱满正己烷溶液:在正己烷中参加一定量的乙腈,振摇、混匀,混合液明晰分层后,上层即为乙腈饱满正己烷。上层液备用。
准品,用甲醇溶解并定容至100mL,混匀。将溶液转移至玻璃容器中,于-18℃保存,有效期6个月。
3.4.3 4-己基间苯二酚规范系列工作液:别离汲取4-己基间苯二酚规范中心液0.02mL、0.05mL、
取代表性样品的可食部分约500g,经安排捣碎机破坏混匀后,装入洁净的容器中作为试样,密封并
称取2g(精确到0.01g)样品于50mL离心管中,参加20mL乙酸乙酯和3g无水硫酸钠,均质
乙酯,均质30s,以4000r/min离心3min后,将上清液与第一次取得的上清液合并于同一浓缩瓶中,
向残渣精确参加2mL甲醇-乙腈-水混合溶液复溶,超声10s,涡旋30s,残渣溶解后,参加2mL
乙腈饱满正己烷溶液,涡旋30s,转移至15mL离心管后以4000r/min离心3min,弃去正己烷层后
向离心管中再次参加2mL乙腈饱满正己烷溶液涡旋30s,以4000r/min离心3min,弃去上层正己烷
将规范系列工作液别离注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以规范系列工作液中4-己基
间苯二酚的质量浓度为横坐标,以4-己基间苯二酚的峰面积为纵坐标,制作规范曲线-己基间苯二酚规范溶液的色谱图拜见附录A。
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,经过保存时刻定性,得到待测物峰面积,依据规范曲线-己基间苯二酚的质量浓度。
在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不允许超出算术平均值的10%。
